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棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法,是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯用的一種分析方法,即將展層后的薄層棒通過氫火焰,使組分電離后進行檢測的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似,只是形式及一些具體技術有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行,不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒,只要電離產生離子,在電場中作定向移動形成電流,經放大在儀表上顯示,響應值基本上與有機物中含碳原子數目成比例。例如:馬桑內酯B注射液的分析,精密吸取標準馬桑內酯B(5mg/1ml)溶液15、30、45、60μ...
2017 9-15
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后測定法薄層經展開后用刮刀或捕集器將斑點的吸附劑捕集后,再用適當有機溶劑洗脫,然后用可見、紫外分光光度法、熒光分光光度法測定含量。但樣品斑點不能噴顯色劑,以免影響測定,斑點位置的確定方法。樣品在紫外線下發射熒光的,可在紫外燈下觀察斑點并用針劃去斑點位置。用碘蒸汽顯色,在組分處理出棕色斑點(碘吸附后會揮發)。用標準物對照,將標準點于邊上一測顯色時,蓋住樣品,定出斑點位置。
2017 9-14
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技術指標棒狀薄層色譜儀器的技術指標FID穩定時間:化電壓:DC250V;掃描速度:50~500mm/min(任設);點樣量:1ug~20ug;信號輸出:0~2000mv;譜圖和數據處理:在線采集,實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出;點火裝置:全自動點火;電壓:220V/AC頻率:50/60Hz±5%;功率:120W;燃氣和助燃氣:高純氫氣,純凈空氣(由隨機附帶氫氣空氣發生器供給);流量要求:氫氣0~220ml/min,空氣0~1800ml/min;此范圍內可任意設置
2017 9-11
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薄層色譜定性和定量分析(一)定性分析薄層色譜的定性依據主要是根據待測組分的Rf值和純品的Rf值對照定性。將待測物質與一性質相近的標準物質在同一薄層上點樣,于同一條件下展開、顯色,根據測得的相對Rf值進行確證。如果它們的Rf值一樣,則表示待測組分就是這個純物質。為了考查其定性的準確性,常常將制成的板點樣后,在不同的展開劑中展開,如果所得到的尺f值都一樣,就可靠地證明它們是同一物質。有時為了進一步確證待測物,可將斑點從硅膠上洗脫下來,用其他方法進行定性鑒定。(二)定量分析1.目視比較法取標準物配制系列...
2017 9-7
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氣相色譜法定義SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動相,利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次(103-106)的分配(吸附-脫附-放出)由于固定相對各種組分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經色譜柱分離后,按先后次序經過檢測器...
2017 9-1
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氣相色譜操作規程1、適用范圍:本規程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法:2.1、對于氣相色譜儀應嚴格按以下順序開機(打開穩壓器電源,依次打開氮空一體發生器、氫氣發生器、電腦及色譜工作站、GC主機開關)。2.2、開機:先打開氮空一體發生器開關,待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時,再打開氫氣發生器,等氫氣發生器壓力升至3kg/cm2,時,依次打開電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站,選擇通道1,查看基線;再打開GC主機,等待系統自檢,而后進入設定方法。3、...
2017 8-30
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紡織纖維定量檢驗方法《四組分》1、主題內容與適用范圍本檢驗方法依據標準FZ/T01026-93規定了測定四組分纖維混紡產品的定量化學分析方法。本檢驗方法標準適用于四組分紡織纖維混紡和交織產品的含量分析。2、引用標準GB2910.1紡織品定量化學分析*部分:試驗通則GB2910.2紡織品定量化學分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當的試劑,把混紡產品中某一個或幾個組分纖維溶解,從溶解失重或未溶纖維的重量計算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測試所用的水為蒸餾水或去離子水,試劑為分析純或化學純。試...
2017 8-29
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氣相色譜參數氣相色譜法(gaschromatography簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動氣相色譜圖相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用涂有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬于吸附色譜,氣液色譜屬于分配色譜。按色譜操作形式來分,氣相色...
2017 8-28
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